已二酸的制备的实验报告

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已二酸的制备的实验报告

　　一、实验目的

　　 1　、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作

技能

　　二、实验原理

　　三、实验药品及其物理常数

　　环己醇：2g 2.1ml (0.02mol) 　；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3N 　氢氧化钠溶液

50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸

　　四、主要仪器和材料

　　　水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 　恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺

帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 　　　　　布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.

　　氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化

剂

　　五、操作步骤

　　（1）向 250ml 烧杯内加入 50ml 0.3N 　氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； （2）边搅

拌边将 6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；

　　（3）用滴管滴加 2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为 43～47 ℃ 　。（4）

当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至 43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰

凝聚。

　　（5）在一平整的上点一小滴混合物以反是否完成，如果察到液的张滤纸试验应观试

紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

　　（6）趁抽，渣二氧化用少量水洗热滤滤锰热涤 3次(每次 2 mL)，每次尽量掉挤压滤

渣中的水分；

　　（7　）合并液和洗液，用滤涤 4ml 浓盐酸酸化至 pH2.0；

　　（8　）小心地加蒸使溶液的体减少到热发积 10ml 左右，冷却，分离析出的己二酸。

（9　）抽、洗、烘干、称重、算率。滤涤计产

　　（10）量品的熔点和外光，并与准光比。测产红谱标谱较

　　六、操作要点及注意事项

　　 1.KMnO4 要研细,以利于 KMnO4 充分反应。

　　 2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2 滴/秒），

　否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在 43～

47℃ 　之间。 4.反应终点的判断：

　　 (1)反应温度降至 43℃以下。

　　 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有 KMnO4 　。5.用

热水洗涤 MnO2 滤饼时,每次加水量约5～10 ml 　，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢

滴加，酸化至 pH＝1～3。

　　 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至 10 ml 左右后停止加热，让其自

然冷却、结晶。

　　 8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；

　　 9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过 45℃，假如在室温下反开始应

5min 后，混合物温度还不能上升至 45℃，可小心温至则热 40℃ 　，使反开始；应10. 要不

　断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器； 11. 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽

滤；

　　 12. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。

　　七、实验结果

　　 1　、产品性状：；

　　 2、理论产量：2.08g；

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已二酸的制备的实验报告　　一、实验目的　　1　、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能　　二、实验原理　　三、实验药品及其物理常数　　环己醇：2g2.1ml(0.02mol)　；高锰酸钾6g(0.038mol)；0.3N　氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸　　四、主要仪器和材料　　　水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3)　恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)　　　　　布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.　　氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂　　五、操作步骤　　...

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