已二酸的制备的实验报告
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已二酸的制备的实验报告
一、实验目的
1 、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作
技能
二、实验原理
三、实验药品及其物理常数
环己醇：2g 2.1ml (0.02mol) ；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3N 氢氧化钠溶液
50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸
四、主要仪器和材料
水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺
帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化
剂
五、操作步骤
（1）向 250ml 烧杯内加入 50ml 0.3N 氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； （2）边搅
拌边将 6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；
（3）用滴管滴加 2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为 43～47 ℃ 。 （4）
当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至 43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰
凝聚。
（5）在一 平整的 上点一小滴混合物以 反 是否完成，如果 察到 液的张 滤纸 试验 应 观 试
紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
（6）趁 抽 ， 渣二氧化 用少量 水洗热 滤 滤 锰 热 涤 3次(每次 2 mL)，每次尽量 掉挤压 滤
渣中的水分；
（7 ） 合并 液和洗 液，用滤 涤 4ml 浓盐酸酸化至 pH2.0；
（8 ） 小心地加 蒸 使溶液的体 减少到热 发 积 10ml 左右，冷却，分离析出的己二酸。
（9 ） 抽 、洗 、烘干、称重、 算 率。滤 涤 计 产
（10） 量 品的熔点和 外光 ，并与 准光 比 。测 产 红 谱 标 谱 较
六、操作要点及注意事项
1.KMnO4 要研细,以利于 KMnO4 充分反应。
2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2 滴/秒），
否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在 43～
47℃ 之间。 4.反应终点的判断：
(1)反应温度降至 43℃以下。
(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有 KMnO4 。5.用
热水洗涤 MnO2 滤饼时,每次加水量约5～10 ml ，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢
滴加，酸化至 pH＝1～3。
7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至 10 ml 左右后停止加热，让其自
然冷却、结晶。
8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；
9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过 45℃，假如在室温下反 开始应
5min 后，混合物温度还不能上升至 45℃， 可小心温 至则 热 40℃ ，使反 开始；应10. 要不
断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器； 11. 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽
滤；
12. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。
七、实验结果
1 、产品性状：；
2、理论产量：2.08g；
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已二酸的制备的实验报告 一、实验目的 1 、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g2.1ml(0.02mol) ；高锰酸钾6g(0.038mol)；0.3N 氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、操作步骤 ...
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作者：Jazy
分类：实用范文
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时间：2024-07-10
